西工大苏海军教授团队：激光粉末床熔融3D打印复杂结构氧化物共晶陶瓷的新方法

| 3DScienceValley · 2023/06/22

以下文章来源于材料科学与工程，作者材料科学与工程

定向凝固氧化铝基共晶自生复合陶瓷具有高熔点、低密度、抗氧化、良好的高温力学性能、优异的组织和性能热稳定性等特点，有望成为超高温氧化性环境中长期服役的新一代结构材料。激光粉末床熔融(LPBF)技术基于离散堆积的成形理念逐层熔覆沉积制备三维实体样件，具有柔性化程度高、加工速度快、对样品尺寸及形状无限制等独特优势，有望突破高性能氧化物共晶陶瓷复杂结构样件难以制备的瓶颈问题。然而，LPBF技术具有较高的温度梯度和较快的冷却速度，加工过程中影响因素较多，包括粉末材料、加工工艺等综合因素，成形试样易形成气孔、裂纹、球化等多种加工缺陷，其中裂纹缺陷对加工过程的稳定进行及试样的成形质量具有极大的影响。陶瓷材料具有本征脆硬特性，进一步增加了激光3D打印制备氧化铝基共晶陶瓷裂纹敏感性及成形难度。如何充分利用激光粉末层熔融技术的巨大优势，抑制裂纹缺陷，一步快速制备高质量大尺寸复杂结构超高温熔体生长氧化铝基自生复合陶瓷是该领域的瓶颈问题，也是一项具有重要研究价值和科学意义的课题。

近日，西北工业大学苏海军教授团队报道了一种通过激光粉末床熔融技术制备复杂结构氧化物共晶陶瓷的新方法。利用热力耦合数值模拟方法分析研究激光逐层打印氧化物共晶陶瓷过程中的温度场和应力场，进一步分析氧化物共晶陶瓷中裂纹的形成及扩展机理。结合数值模拟结果及实验优化，制备获得了尺寸约为30mm×30mm×1mm，表面光滑且具有典型复杂结构特征(圆形、三角形、正方形、六边形)的Al2O3/GdAlO3/ZrO2氧化物共晶陶瓷试样。直接快速凝固获得的三元共晶陶瓷材料具有超细层片状组织特征，共晶间距可细化至88nm。相关工作以题为“Large-size complex-structure ternary eutectic ceramic fabricated using laser powder bed fusion assisted with finite element analysis”的研究论文发表在Additive Manufacturing。

论文链接：

https://doi.org/10.1016/j.addma.2023.103627

粉末原料、制备工艺

图1 激光粉末床熔融示意图：(a) 激光扫描过程及扫描策略, (b) 喷雾造粒法获得的球形共晶配比陶瓷粉末形貌, (c) 粉末材料粒径分布。

实验采用自主设计研发的氧化物陶瓷LPBF装备。粉末材料为喷雾造粒法制备的具有三元共晶配比的陶瓷粉末。粉末材料呈球形或近球形，粉末粒度D50=28.3μm。激光扫描策略为“之”字形，层间旋转90°的扫描方式。激光功率200-300W,扫描速率100-450mm/s。高能激光器快速扫描下，陶瓷粉末材料能够完全熔化，自生复合，层层堆积成形三元共晶氧化物陶瓷。

热力耦合数值模拟

图2 热力耦合数值模拟及其验证工作：(a) 温度场模型, (b) 利用熔池形貌验证不同激光功率及扫描速率(c)下的温度场模拟结果, (d) 利用XRD德拜环应力测试验证热应力模拟的有效性。

利用ABAQUS软件建立单道、单层、多道、多层加工过程中的热力耦合模型。利用单道扫描实验获得的共晶陶瓷熔池形貌，验证温度场结果的有效性。通过顺序耦合数值模拟获得应力场分布，利用XRD德拜环应力测试验证应力模拟结果。

图3 (a) 激光单道扫描过程中的温度场, (b)沿熔池中轴线line-1的温度场及应力场分布特征, (c)line-3线上的温度场及应力场分布, (d)单道扫描过程中最大主应力分布特征,不同位置X轴向及Y轴向应力分布特征(e-h)。

熔覆层边缘Y轴向即垂直于扫描方向的拉应力是造成纵向裂纹的主要原因，熔覆层边缘X轴向即沿扫描方向的拉应力是导致横向裂纹的主要原因。熔覆层前端的拉应力达到最大，激光粉末床熔融制备陶瓷过程中纵向裂纹相对横向裂纹更易发生，抑制难度更大。

图4 不同层数下的热力耦合数值模拟结果：(a) 1层, (b) 4层, (c) 7层, (d) 10层, 不同层数不同特征位置处的应力分布(e), 同一节点处不同层数下的温度及应力分布(f)。

综合比较不同位置处的最大主应力特征发现裂纹敏感性较高的区域为熔覆层边缘沿扫描熔覆道方向的中心位置。随熔覆层数的增加，最大主应力逐渐从拉应力转变为压应力，Y轴向（垂直于扫描方向）拉应力较大。因此，多道堆积过程中沿扫描方向的纵向裂纹敏感性较大。沉积方向的应力表现为压应力，随层数的增加应力值逐渐增大。加工过程存在一定幅值的切应力，该切应力是导致裂纹偏转的主要原因。研究表明，实验过程中要严格控制前4层的激光熔覆过程，控制拉应力幅值，抑制裂纹缺陷是保证熔覆过程稳定持续的关键。

成形样件

图5 LPBF制备的三元共晶陶瓷试样, (a-b)不同参数下制备的块状薄板试样, (c-d)相同参数下退火前(c)后(d)具有不同形状特征的陶瓷试样。

实验过程优化后，创新性地制备出不同形状、具有表面光泽的三元共晶陶瓷试样。LPBF方法制备获得高精度复杂形状陶瓷的可行性得到验证，试样表面光滑，加工参数控制不当易形成裂纹、翘曲，影响加工的持续进行。模拟结果与实验结果吻合，裂纹极易发生于试样边缘区域。

结论与展望

该研究综合分析了激光粉末床熔融增材制造氧化物共晶陶瓷过程中单道、多道、多层熔覆的温度场及应力场分布规律。综合分析了裂纹的形成及扩展机理。将模拟与实验相结合是突破大尺寸复杂结构氧化物共晶陶瓷一步快速制备的关键新技术。该研究为获得具有高质量复杂陶瓷试样制备提供了理论和技术基础。

论文引用信息：

Zhonglin Shen, Haijun Su, Minghui Yu, Yinuo Guo, Yuan Liu, Di Zhao, Hao Jiang, Peixin Yang, Mingqiang Yang, Zhuo Zhang, Min Guo, Wei Ren,Large-size complex-structure ternary eutectic ceramic fabricated using laser powder bed fusion assisted with finite element analysis,Additive Manufacturing,Volume 72,2023,103627,ISSN 2214-8604,

https://doi.org/10.1016/j.addma.2023.103627