以下文章来源于结构完整性联盟 ，作者潘宇杰
业界对不锈钢的关注通常跟汽车制造领域相关联，不过航空航天、能源等领域对不锈钢材料的采用正在呈多样化需求发展趋势。一个典型的案例是SpaceX的一大努力是将材料经可能多的用不锈钢来替代，最初能避免被替换掉的是那些暴露在高温富氧气体燃烧环境中的零件，但最终Elon Musk成功地将大部分零件材料都换成了不锈钢。在SpaceX建造全尺寸星舰（Starship）之际，Elon Musk表示，由于使用了钢材，因此一枚火箭的材料花费不需要4-5亿美元，仅需1000万美元，并且它将是可重复使用的飞船 。钢不仅仅低成本，一个重要优势是其熔点高，其中铬镍含量高的不锈钢即使在-160°C 的温度下也能保持足够的延展性和强度。
不仅仅是航空航天，根据《中国核动力研究设计院：核电用316L不锈钢粉末增材制造研究现状》，钢在核电领域的应用也颇具潜力，增材制造316L不锈钢的组织与性能存在各向异性，但各向异性可通过增材制造的后处理技术消除。目前增材制造最为常用的后处理技术为热处理。与锻造316L不锈钢相比，经热等静压处理的增材制造316L不锈钢的力学性能与辐照性能更优。目前，核用不锈钢的增材制造技术还处于起始阶段，后续应重点关注增材制造的成形机理及成形材料中子辐照性能等内容。
▲核能领域的不锈钢
© 3D科学谷白皮书
研究背景
近年来，核能等领域正在积极探索增材制造技术应用的可能性。增材制造（AM）316L不锈钢具有较高的技术成熟度和优异的常温和高温力学性能，被认为是最有可能率先通过核安全审核、实现核用的增材制造材料。AM 316L的成型过程使其微观组织显著不同于传统工艺制备的材料，打印组织如柱状晶、位错胞、元素偏析和纳米颗粒氧化物等都可能影响材料的力学性能。蠕变作为材料在高温承载工况下最基本的变形模式，获取AM 316L的基础蠕变数据并理解打印微观组织与蠕变性能之间的构效关系，是保证该类材料在高温蠕变工况下安全使用的前提。针对当前AM 316L长时间蠕变数据缺失和变形机理研究不足的现状，该研究在600 ℃和名义应力235-360 MPa条件下，开展了激光粉末床熔融制备的316L原始材料（注：AM 316L）及其同成分完全再结晶态材料（注：Re 316L）的蠕变试验，并将试验结果和文献数据进行对比，发现该AM 316L具有超过传统316材料的优异蠕变性能，随后分析了背后的变形和断裂机理。
研究成果
（1）图1展示了本文所使用的拉伸和蠕变试样的取样示意图，其中，垂直（Vertical）试样代表加载应力平行于打印方向，水平（Horizontal）试样代表加载应力垂直于打印方向。图2总结了AM 316L和Re 316L在600 ℃不同加载应力下的蠕变性能。可以观察到，在所有加载应力条件下，AM 316L都展现了较Re 316L材料更为优异的蠕变抗性，即显著降低的最小蠕变速率和更长的蠕变寿命。例如，在300 MPa的应力条件下，AM 316L的最小蠕变速率比Re 316L降低了近3个数量级，蠕变寿命是Re 316L的50倍以上。但与此同时，AM 316L表现出蠕变各向异性以及在长时蠕变条件下有限的蠕变延性。作者将文中得到的蠕变性能与文献中记载的数据进行了对比（图3），发现Re 316L的蠕变性能落在传统316L的范围内，而AM 316L的蠕变性能明显优于同牌号316L。
▲图1 （a）拉伸和蠕变试样的制备示意图 （b-c）分别为拉伸和蠕变试样的尺寸
▲图2 AM 和Re 316L的单轴蠕变性能汇总：最小蠕变速率（左）、蠕变寿命（中）和蠕变断裂应变（右）
▲图3 AM和Re 316L的蠕变性能与同牌号316L对比
（2）为了揭示AM 316L和Re 316L的蠕变变形过程中的微观结构变化，采用透射电镜表征了蠕变试验后的微观结构（图4）。可以观察到，在经过1936 h的蠕变实验之后，Re 316L的晶内发现了大量攀移位错；而AM 316L中稳定的位错胞结构与蠕变变形产生的位错缠绕形成更加复杂的位错组态，这些位错结构可进一步阻碍蠕变位错的运动，从而限制了晶内变形，并导致了较低的蠕变速率。AM 316L中各向异性的蠕变速率可能是由柱状晶和位错胞结构生长的取向差异引起，水平试样中位错运动受到晶界以及位错胞壁的阻碍作用更频繁、运动自由程更短，蠕变速率更小。
▲图4 Re 316L（a，b）和AM 316L（c，d）在235MPa蠕变试验之后的位错结构
（3）图5展示了AM 316L断裂样品断口附近的纵剖面形貌。可以观察到，裂纹和孔洞在晶界附近的薄层析出相附近萌生、聚合并扩展，最终导致沿晶断裂。随着蠕变过程的进行，这些薄层硬质沉淀相的析出可能会加剧晶界附近的局部应力集中，促进蠕变孔洞的形核，并降低晶界滑动能力，从而降低材料的蠕变延性。因此，本研究进一步分析了AM 316L中的析出相。图6展示了随着蠕变时间的延长，AM 316L的高角度晶界上逐渐形成了富含钼（Mo）的析出相薄层，其富集程度随着蠕变时间的增加而增加。根据析出相的成分推测，该相为脆性莱氏相。然而，在Re 316L中并未观察到这种类型的析出相，证明初始组织差异导致了AM 316L和Re 316L不同的相析出行为。此外，AM 316L中沿打印方向生长的长直柱状晶在受到水平加载时，更高比例的晶界暴露在正应力下，更有利于蠕变裂纹的扩展，从而导致水平样品较竖直样品更有限的蠕变延性。
▲图5 AM 316L蠕变断口附近的纵剖面形貌
▲图6 AM和Re 316L在不同老化时间作用后高角度晶界的元素分布变化以及析出相分布：（a-c）AM 316L（d）Re 316L（e-g）AM 316L晶界元素线扫结果
该研究证明AM 316L稳定的位错胞结构可以有效阻碍位错运动，显著降低蠕变变形速率，延缓裂纹萌生时间，从而大幅提高材料的蠕变寿命。AM 316L的打印组织可能导致蠕变各向异性和长时蠕变后蠕变延性的下降，需引起关注。
l 谷专栏 l
欢迎高校及科研机构、企业科学家加入谷专栏，与业界分享对推动增材制造发展起关键作用的共性基础科研与应用成果，欢迎扫描下方图片二维码提交您的信息。
白皮书下载 l 加入3D科学谷QQ群：106477771
网站投稿 l 发送至2509957133@qq.com
欢迎转载 l 转载请注明来源3D科学谷
